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《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》 

    日期:2007/4/25 13:54:46点击次数:



                                       
   (济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐)   
                                       
                 前言                   
                                       
  本方法在磁性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后,利用离
子色谱法进样分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验,然后利用峰面积确定
其物质的量之比约为1:1的关系,进一步确定为次硫酸氢钠甲醛,再依据标准曲线法进行
比较定量分析。该法定性定量准确可靠,简化操作步骤,提高方法的可操作性,精密度高
节省时间,应用于实际样品的测定,结果满意。                  
                                       
  1 方法原理                               
  添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根,经
过滤后用离子色谱分离后测定,根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析,再根据
峰面积利用标准曲线法进行定量分析。                      
                                       
  2 干扰及消除                              
  任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸,如
乙酸根,葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近,浓度大时,干
扰测定,若采用蒸馏法测定可消除干扰。                     
                                       
  3 方法的适用范围                            
  本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定量分
析。对于C1(负离子)含量高的样品,经过适当的方法除去C1(负离子)后,也可以进行
测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。               
                                       
  4 试剂                                 
  实验用水为高纯水,电导率小于5μs/cm并经0.45μm的微孔滤膜过滤。所用试剂为优
级纯或分析纯。                                
  4.1 淋洗液。                              
  分别称取0.1908克无水碳酸钠和0.1428克碳酸氢钠(均在105℃烘干2小时,干燥器中
放冷)溶解于水中,移人2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,经0.45μm的微孔滤
膜过滤后,储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为0.90mmol/l,碳酸氢钠的浓度为0
.85mmol/l。                                 
  4.2 硫酸根标准使用液I(1ml溶液含0.10mg硫酸根)。            
  称取0.148g于105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中
稀释至刻度。                                 
  4.3 硫酸根标准使用液II(1ml溶液含0.010mg硫酸根)。           
  吸取10.00ml硫酸根标准使用液I于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。      
  4.4甲酸根标准使用液I(1ml溶液含0.10g甲酸根)。             
  称取甲酸钠HCOONa·H2O0.2312克,溶于水,移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度。 
  4.5甲酸根标准使用液II(1ml溶液含0.010mg甲酸根)。            
  吸取10.00ml甲酸根标准使用液I于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。      
  4.6再生液。                               
  取1.33ml浓硫酸于1000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释至刻度。    
  4.7 4%(W/V)NaOH溶液。                        
  称取4克NaOH溶于100ml水中。                        
  4.8 3%(V/V)H2O2溶液。                        
  移取10.00ml30%的H2O2(经KmnO4法标定)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。 
  4.9 氯离子标准储备液(1ml溶液含0.10mg氯离子)。            
  称0.1648g氯化钠(105℃烘2小时)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线?
                                       
  5 仪器和设备                              
  实验室常用仪器及下述物品:                        
  5.1 离子色谱仪(具有分离柱,抑制器,电导检测器);           
  5.2 进样器;                              
  5.3 恒温磁力搅拌器;                          
  5.4 接点温度计。                            
                                       
  6 分析步骤                               
  6.1 样品的扦样,分样。                         
  按《粮食、油料检验扦、分样法》(GB5491-1985)执行。           
  6.2 样品的前处理。                           
  方法一(恒温搅拌氧化法):准确称取试样2.00克(准确至0.01克)于50ml容量瓶中
加入高纯水20ml,加入4%(W/V)NaOH溶液1.2ml,3%(V/V)H2O2溶液1.8ml,加入高
纯水稀释至刻度,摇匀加人一小磁子,放入已恒温至50℃水浴中(烧杯)搅拌40分钟取出

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