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《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》 

    日期:2007/4/25 13:54:46点击次数:



样品,放冷后,干过滤于一个微型干燥的烧杯中(或干燥的称量瓶体积约5ml)弃去初流
液,收集约2ml,即为离子色谱分析的测定液,同时作空白实验。          
  方法二(蒸馏氧化法):干500ml蒸馏瓶中加入5ml10%磷酸、2.0ml液体石蜡、200ml
水,一定量的样品,电热套搅拌加热,于200ml容量瓶中加入4%(W/V)10.0mlNaOH溶液,
3%(V/V)10.0mlH2O溶液,10ml水,摇匀作吸收液,球型冷凝管中通自来水冷却,收集
流出液近200ml刻度时,取下容量瓶,补充水至刻度,摇匀,放置于50℃的恒温水浴中
30min后,得离子色谱分析测定液,同时做空白实验。               
  6.3离子色谱条件。                            
  AllsepA-2Anion阴离子交换柱。                      
  淋洗液流速为1.2ml/min,进样量为50μl。                  
  6.4制作标准曲线。                            
  准确移取甲酸根标准使用液(II)0.00,0.50ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml
10.00ml和硫酸根标准使用液(I)0.00,0.50ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml,3
.00ml分别置于7个50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件,用微量注
射器(注射器前安装0.45μm微孔滤膜过滤)进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积(扣
除空白)为纵坐标,甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标,绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。
  6.5样品测定。                              
  按绘制标准曲线相同的色谱条件,用微量注射器吸取6.2的测定液进样。     
                                       
  7 分析结果的表示                            
  7.1定性分析。                              
  根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色
谱图进行比较,保留时间一致,即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的
峰面积确定物质的量之比是否符合或接近1:1的关系,进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无?
若只进行定性鉴定,可以取两份浓度相同的样品,一份不加次硫酸氢钠甲醛,而另一份加
入次硫酸氢钠甲醛,比较两个样品的离子色谱图,峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证
明有次硫酸氢钠甲醛。                             
  7.2定量分析。                              
  根据样品中甲酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线
上获得甲酸根的浓度,然后再按下式(1)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。      
                                       
  试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(1)进行计算:               
     X=(C×V×3.424)/W    (1)                 
  式中X为次硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含甲酸根的浓度(μg/ml)?
3.424为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的
总体积(ml)。                                
  根据样品中硫酸根的峰面积(扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值)从标准曲线
上获得硫酸根的浓度,然后再按下式(2)换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。      
                                       
  试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按(2)进行计算:               
     X=(C×V×1.604)/W    (2)                 
  式中X为次硫酸氢钠甲醛的含量(mg/kg),C为样品中所含硫酸根的浓度(μg/ml)?
1.604为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数,W为试样的质量(g),V为样品溶液的
总体积(ml)。                                
  取平行双样测定结果的算式平均值,用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相
对偏差不得大于10%。                             
                                       
  8 注意事项                               
  8.1 样品溶液经φ25mm、0.45μm微孔滤膜过滤,用以除去样品中的颗粒物,以防
玷污柱子;                                  
  8.2 淋洗液经φ150mm、0.45μm微孔滤膜过滤,滤瓶为2000ml;        
  8.3 整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果;              
  8.4 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定;            
  8.5 对于Cl(负离子)含量高的食品,可以先用Ag(正离子)交换柱除Cl(负离子
后,按实验方法进行测定或按蒸馏法测定,对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定; 
  8.6 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量;        
  8.7 视样品酸碱度的不同,可适量增加或减少氢氧化钠的用量,保证pH值不少于12
  8.8 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时,影响按公式(1)进行定量分析,
而硫酸根的峰分离好时,可按公式(2)进行定量分析。              
                                       
    本方法目前存在的问题                         
  1.由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好,干
扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱,使它们之间互相
分开,将会使分析结果的准确度更加可靠。                    
  2.对于难以过滤的样品,目前正在研究设法解决这一问题,以减少分析的时间。 
  备注:使用过程中遇到问题,请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山
东师范大学化学系联系。                            
                                       
                                       
  联系人:江崇球、徐勇                           
  联系电话:0531-6614486、6614768                     
         13705406636                        
  传真:0531-6919082                           

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