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《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛(吊白块)产品的监督管理规定》 

    日期:2007/4/25 13:54:46点击次数:



                                       
                                       
                  (三)                  
                                       
          (北京市海淀区产品质量监督检验所推荐)          
                                       
1.原理                                   
  样品经酸化后,次硫酸氢钠甲醛中的甲醛被释放出来,经水蒸气蒸馏,收集后的吸收
液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,与标准系列比较定量。      
                                       
  2试剂                                  
  没有特殊标明,试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。               
  (1)磷酸溶液:吸取10ml磷酸(85%),加蒸馏水至100ml。          
  (2)硅油。                               
  (3)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,缓缓倾入100ml沸水,随加随
搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。                   
  (4)乙酰丙酮溶液:在100ml蒸馏水中加入醋酸铵25g,冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.40ml
振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月。                 
  (5)碘溶液:C(1/2I2)=0.1mol/l。                    
  (6)硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.1000mol/l。         
  (7)氢氧化钾溶液:C(KOH)=1mol/l。                  
  (8)10%硫酸溶液:取90ml蒸馏水,缓缓加入10mlH2SO4(浓)。        
  (9)甲醛标准储备液:取甲醛1g放入盛有5ml蒸馏水的100ml容量瓶中精密称量后,
加水至刻度,从该溶液中吸取10.0ml放入碘量瓶中,加 0.1mol/l碘溶液50.0ml,
1mol/lKOH溶液20ml,在室温放置15分钟后,加H2SO410%溶液 15ml,用0
.1000mol/1Na2S2O3标准滴定溶液滴定,滴定至溶液为淡黄色时,加入1ml淀粉溶液,继续
滴定至无色,同时取10.0ml蒸馏水进行空白试验。                 
  计算:                                  
  X=(V0-V1)×C×15×1000/(10×1000)                  
  X——甲醛标准储备液的浓度,mg/ml;                    
  Vo——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;         
  V1——滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;         
  C——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;                   
  15——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,g/mol;                 
  10——滴定时吸取甲醛标准储备液的体积,ml。                
  (10)甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至5μg/ml。  
                                       
  3.仪器                                 
  (1)分光光度计;                            
  (2)水蒸气蒸馏装置。                          
                                       
  4.操作方法                               
  (1)样品处理:准确称取5g~10g样品(根据样品中含有次硫酸氢钠甲醛的量而定)
置于500ml蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml(与样品混匀),硅油2滴~3滴和磷酸溶液10ml,
立即连通水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,冷凝管下口应插入盛有约20ml蒸馏水并且置于冰水
浴中的250ml容量瓶中,待蒸馏液约250ml时取出,放至室温后,加水至刻度,混匀,另作
空白蒸馏。                                  
  (2)测定:根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量,准确吸取样品蒸馏液2ml~10ml于
25ml带刻度的具塞比色管中,补充蒸馏水至10ml。另取甲醛标准使用液0、0.50ml、1
.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.0ml(相当于0.00.2.50μg、5.00μg、15.00μ
g、25.00μg、35.00μg、50.00μg甲醛)分别置于25ml带刻度具塞比色管中,补充蒸馏
水至10ml。                                  
  在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液1ml,摇匀,置沸水浴中3分钟,用1cm
比色杯以零管溶液调节零点,于波长435nm处测吸光度,绘制标准曲线,并记录样品吸光
度值,扣除空白液吸光度值,查标准曲线计算结果。                
                                       
  5.计算                                 
  X=(A×1000×V2)/(m×V1×1000×1000)                
  X——样品中游离甲醛的含量,g/kg;                    
  A——测定用样品液中甲醛的质量,μg;                   
  m——样品质量,g;                            
  V1——测定用样品溶液体积,ml;                      
  V2——蒸馏液总体积,ml。                         
                                       
  6.说明                                 

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